|
臺式揮發酚測定儀是水質分析中檢測水體揮發酚含量的核心設備,其操作規范性直接影響檢測數據的準確性與可靠性。在水質分析場景下,需圍繞樣品特性、儀器原理及實驗環境,嚴格把控各環節操作要點,規避揮發酚易氧化、易揮發等特性帶來的檢測誤差。 一、操作前準備需適配水質分析需求 首先檢查儀器外觀及核心部件(如反應池、進樣管路、光學檢測模塊)是否完好,確認電源線、數據線連接牢固,無松動或破損。將儀器置于通風良好、無腐蝕性氣體的實驗室區域,環境溫度控制在 20-28℃,濕度維持在 40%-65%,避免溫度波動導致試劑反應效率變化,或濕度超標引發儀器電路故障。準備符合國家標準的揮發酚標準溶液、顯色試劑(如 4 - 氨基安替比林、鐵氰化鉀)及無酚純水,同時配備經校準的移液管、容量瓶等計量器具,確保試劑在有效期內且儲存條件合規,無變質、分層現象。 二、樣品預處理需針對水質特點嚴格操作 水質樣品中可能含懸浮物、氧化劑、還原性物質等干擾成分,需按標準方法預處理:若樣品含懸浮物,需通過離心或濾紙過濾去除,避免堵塞儀器管路或影響顯色反應;若存在氧化劑,需加入過量硫酸亞鐵銨還原,防止揮發酚被氧化;若含硫化物,需用磷酸調節 pH 后加入硫酸銅沉淀去除。預處理過程中需全程使用無酚純水,避免引入外源污染,同時控制樣品 pH 值在適宜范圍(通常為 4-5),確保后續蒸餾或萃取步驟順利進行,減少揮發酚損失。 三、儀器校準需保障水質分析精度 接通儀器電源,完成自檢后預熱 30 分鐘左右,待儀器基線穩定。選擇 “水質分析校準模式”,依次注入空白溶液(無酚純水)、梯度濃度的揮發酚標準溶液,儀器自動采集吸光度信號并繪制標準曲線。校準過程中需確保進樣量精準,避免管路氣泡影響信號采集,若標準曲線相關系數低于 0.999,需重新配置標準溶液并檢查試劑有效性,排除干擾后再次校準,直至校準結果符合水質分析要求。 四、樣品檢測需遵循水質分析流程 校準合格后切換至 “樣品檢測” 模式,將預處理后的水樣注入進樣口,儀器按預設程序完成加樣、顯色、反應及檢測。檢測過程中需實時觀察儀器運行狀態,若出現顯色異常、數據漂移等情況,需暫停檢測,排查試劑配比、反應溫度是否合規。每個水質樣品建議平行測定 2-3 次,取平均值作為檢測結果,同時同步測定空白樣品,扣除空白值以消除試劑背景對水質數據的影響。 五、檢測收尾需兼顧儀器維護與數據管理 檢測結束后,用無酚純水與專用清洗液交替沖洗進樣管路、反應池,徹底去除殘留樣品與試劑,防止管路腐蝕或交叉污染。關閉儀器電源,清潔儀器表面,整理實驗臺面,將試劑按儲存要求歸位。詳細記錄水質樣品信息(如采樣地點、時間)、儀器校準數據、檢測結果及儀器運行狀態,形成完整的水質分析報告,為后續水質評價與數據追溯提供依據。
|