在臺式重金屬鉻測定儀的使用中,比色皿作為光學檢測的核心部件,其潔凈度直接影響鉻離子顯色反應的吸光度讀數精度。由于鉻測定中常用的二苯碳酰二肼顯色劑易形成頑固有機絡合物殘留,需采用針對性清潔流程,避免交叉污染和光學性能衰減。 一、日常使用后的基礎清潔流程 每次測定結束后,應立即啟動基礎清潔程序。首先用蒸餾水沖洗比色皿內壁 3 次,將殘留的顯色溶液徹底清除,動作需輕柔,避免水流直沖光學面造成沖擊磨損。對于低濃度鉻溶液(≤0.5mg/L)的測定,可將比色皿浸泡在 5% 硝酸溶液中 10 分鐘,利用硝酸的氧化性分解殘留的有機顯色劑,隨后用超純水沖洗至內壁無掛珠,倒置在濾紙上瀝干。 清潔過程中必須使用專用鑷子夾持比色皿磨砂面,禁止用手直接接觸光學面,防止指紋中的油脂附著形成永久性污染。若發現內壁有輕微掛壁現象,可用專用尼龍毛刷(毛長≤5mm)輕輕刷洗,刷頭需提前用超純水浸潤,避免干刷劃傷光學涂層。 二、特殊污染的針對性處理 當測定高濃度鉻溶液(≥10mg/L)或含懸浮物水樣后,比色皿內壁易形成棕紅色絡合物沉淀。此時需配置 10% 鹽酸 - 乙醇混合溶液(體積比 1:1),將比色皿完全浸泡其中,置于 30℃水浴中恒溫處理 20 分鐘,利用鹽酸的酸性和乙醇的溶解性協同去除頑固沉淀。處理后需用超純水反復沖洗,直至沖洗液 pH 呈中性(可用精密 pH 試紙檢測)。 若遭遇含油廢水樣品導致的油污污染,可先用無水乙醇沖洗內壁 2-3 次,溶解表面油脂后,再用 2% 氫氧化鈉溶液浸泡 5 分鐘,最后用超純水徹底沖洗。注意堿性溶液浸泡時間不可超過 10 分鐘,防止腐蝕比色皿的粘合膠層導致漏液。 三、清潔工具與耗材的規范管理 清潔工具需單獨存放于專用收納盒,避免與其他實驗器皿混用。尼龍毛刷應每月更換一次,防止刷毛磨損后脫落的纖維污染比色皿。硝酸、鹽酸等清潔試劑需標注 “專用清潔” 字樣,與實驗用試劑嚴格區分,且每周更換一次,避免因試劑失效影響清潔效果。 建議配備兩組比色皿交替使用,當一組清潔處理時,另一組可滿足連續實驗需求,避免為趕進度省略清潔步驟。新購置的比色皿需提前用 10% 硝酸浸泡 24 小時,去除生產過程中殘留的脫模劑,隨后用超純水沖洗至空白吸光度≤0.002(在測定波長處檢測)方可投入使用。 四、存放與保養注意事項 清潔后的比色皿需垂直放置在專用干燥架上,干燥架底部應鋪墊無塵濾紙,環境相對濕度需控制在 40%-60%,避免潮濕導致霉菌滋生。長期不用的比色皿需用鏡頭紙包裹光學面,放入干燥盒并內置硅膠干燥劑(每周更換一次),禁止堆疊存放或與硬物接觸。 每月需對所有比色皿進行性能核查:在測定波長處,以超純水為參比,分別測定各比色皿的吸光度,偏差應≤0.003,若超出此范圍則需重新清潔或淘汰更換。同時檢查光學面是否有劃痕、氣泡或脫膠現象,發現損壞立即停用,防止影響測定數據的準確性。 通過嚴格執行上述清潔流程,可確保比色皿透光率維持在初始值的 95% 以上,不僅能延長其使用壽命(正常維護下可達 300 次以上使用周期),更能保障重金屬鉻測定結果的精密度(相對標準偏差≤2%)和準確度(加標回收率 95%-105%),為水質監測數據的可靠性提供基礎保障。
|