實驗室COD測定儀在水質分析中應用廣泛,空白溶液無法歸零是較為常見的問題,這會直接影響測量結果的準確性。以下將從儀器檢查、試劑排查、操作復核等方面介紹處理辦法。 一、儀器相關檢查與處理 1、校準與自檢 首先進行儀器的校準和自檢操作。大多數COD測定儀都具備自檢功能,按照儀器說明書開啟自檢程序,讓儀器對自身各項功能進行全面檢測。若自檢過程中發現異常,儀器通常會給出相應的提示信息。根據提示,進一步排查故障點。完成自檢后,使用標準溶液對儀器進行校準。標準溶液的濃度應準確已知,嚴格按照校準流程將儀器讀數調整至標準值。若校準后空白溶液仍無法歸零,說明可能存在其他問題。 2、光源與檢測器檢查 光源的穩定性和檢測器的靈敏度對COD測定至關重要。檢查光源部分,查看光源燈泡是否有損壞、老化或接觸不良的情況。若光源燈泡出現問題,可能會導致發射的光強度不穩定,從而影響檢測結果。對于可更換的光源燈泡,按照儀器要求進行更換,并確保新燈泡安裝牢固、接觸良好。同時,對檢測器進行檢查,清理檢測器表面的灰塵和污垢,防止其影響光的接收和轉換。如果檢測器存在故障,可能需要聯系專業維修人員進行維修或更換。 二、試劑相關排查與處理 1、試劑質量檢查 試劑的質量直接影響空白溶液的測定結果。檢查試劑是否在有效期內,過期的試劑可能會發生變質,導致其化學性質發生改變,從而影響測定結果。查看試劑的包裝是否完好,有無泄漏、受潮等情況。若試劑包裝破損,可能會導致試劑受到外界環境的污染,影響其純度。對于質量可疑的試劑,應更換新的合格試劑進行重新測定。 2、試劑配制復核 重新配制空白溶液所需的試劑,嚴格按照試劑配制說明書進行操作。在配制過程中,要注意準確稱量和量取試劑,使用合適的量具,并確保量具清潔、干燥。控制好溶液的溫度和pH值等條件,因為這些因素可能會影響試劑的化學反應和測定結果。配制完成后,再次進行空白溶液的測定,觀察是否能歸零。 三、操作流程復核與改進 1、操作步驟檢查 回顧整個操作流程,檢查是否存在操作失誤的情況。例如,在加樣過程中,是否準確地將試劑和空白溶液加入到相應的容器中,有無加錯或加量不準確的問題。在消解過程中,是否按照規定的時間和溫度進行操作,消解是否完全。若操作步驟存在錯誤,應重新按照正確的操作流程進行測定。 2、容器清洗 測定容器若清洗不干凈,可能會殘留雜質或前一次測定的物質,從而影響空白溶液的測定結果。對測定容器進行徹底清洗,使用合適的清洗劑,如稀硝酸、去離子水等,按照清洗流程進行多次清洗,確保容器內壁干凈、無殘留。清洗完成后,用去離子水沖洗干凈并晾干,再進行空白溶液的測定。
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