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臺式六價鉻測定儀通過特定試劑與六價鉻發生顯色反應(如二苯碳酰二肼分光光度法)實現濃度測量,零點校準是消除儀器本底信號、試劑空白干擾的關鍵環節,需嚴格遵循操作規范,確保校準結果準確可靠,核心步驟可分為三部分。 
一、校準前準備是保障零點校準有效性的基礎 首先需確認儀器與試劑狀態:將測定儀接通電源,開機預熱至穩定工作狀態(通常需 30 分鐘),期間檢查儀器光源、檢測模塊是否正常(如無光源閃爍、信號無異常波動);準備符合標準的試劑空白溶液(不含六價鉻的純水,需與后續樣品檢測所用稀釋水一致)及校準專用顯色試劑,確認試劑在有效期內,且按說明書要求完成配制(如控制試劑濃度、pH 值),配制過程需避免污染,確保試劑純度達標。其次需清潔與檢查輔助器具:比色皿需用純水反復沖洗 3-5 次,必要時用稀硝酸浸泡 10 分鐘后沖洗晾干,檢查比色皿透光面無劃痕、污漬或水珠殘留;移液管、容量瓶等器具需提前清潔,確保無六價鉻殘留(若此前用于高濃度樣品檢測,需用鹽酸溶液浸泡后沖洗),避免交叉污染影響空白值。此外,需控制環境條件:保持校準環境溫度穩定(通常 15-25℃),避免溫度驟變影響顯色反應;同時避免強光直射儀器檢測區域,防止外界光干擾光學信號檢測。 二、核心操作步驟需嚴格遵循顯色與校準規范 第一步是制備試劑空白樣品:按儀器說明書要求,用移液管準確量取規定體積的試劑空白溶液(如 50mL)注入潔凈比色皿中,再加入定量的顯色試劑(如 2mL 二苯碳酰二肼溶液),用移液器輕輕吹吸混勻(或蓋上比色皿蓋后緩慢倒置 2-3 次),確保試劑與空白溶液充分接觸;隨后將比色皿置于避光處,按說明書規定的時間靜置(通常為 5-10 分鐘),等待顯色反應完成(試劑空白應無明顯顏色變化,若出現異常顯色需重新配制試劑)。第二步是進行零點校準操作:待顯色反應完成后,用無塵布輕輕擦拭比色皿透光面(避免留下指紋),將其放入儀器檢測位,確保比色皿定位準確(如對齊光路標記、卡緊固定裝置);在儀器操作界面選擇 “零點校準” 功能,儀器將自動采集試劑空白樣品的光學信號(如吸光度),并以該信號作為零點基準進行參數修正;校準過程中需保持儀器周圍無振動、無氣流干擾,等待儀器顯示 “校準完成” 或 “零點設置成功”,期間不得隨意操作儀器按鍵或移動比色皿。第三步是重復校準驗證:為減少隨機誤差,需按上述步驟重新制備 1-2 份試劑空白樣品,重復零點校準操作,若兩次校準后儀器顯示的空白信號值偏差≤±0.002 吸光度(具體參照儀器技術指標),則確認零點校準穩定;若偏差超出范圍,需重新檢查試劑空白溶液純度、比色皿清潔度,排除問題后再次校準。 三、校準后確認與收尾是保障校準有效性的關鍵 首先需進行零點校準結果驗證:在儀器界面調取零點校準記錄,確認空白信號值處于允許范圍(通常≤儀器檢出限的 30%),若空白值過高,需排查試劑污染、比色皿殘留或儀器本底異常,必要時聯系廠家檢修;隨后可選取一份低濃度六價鉻標準溶液(接近檢出限)進行驗證檢測,若測量值與標準值偏差≤±5%,則說明零點校準有效,儀器可投入使用。其次需完成記錄與器具維護:詳細記錄校準日期、儀器型號、試劑批次、試劑空白溶液來源、空白信號值、校準結果等信息,形成校準檔案,便于后續追溯;校準結束后,將比色皿用純水沖洗干凈,晾干后妥善存放;剩余顯色試劑按要求密封儲存(如避光冷藏),并標注配制日期;移液管、容量瓶等器具清潔后歸位,避免受潮或污染。此外,需確認儀器參數保存:在儀器界面確認零點校準參數已自動保存,若需手動保存,需按說明書步驟完成操作,防止校準數據丟失;若后續更換試劑批次或儀器停用超過 1 周,下次使用前需重新進行零點校準。 臺式六價鉻測定儀的零點校準需注重細節把控與流程規范,通過充分準備、精準操作與嚴格驗證,有效消除空白干擾,為后續六價鉻濃度檢測提供準確的基準,避免因零點偏移導致測量數據失真,保障水環境六價鉻污染監測結果的可靠性。
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