臺式COD測定儀通過試劑與水樣中有機物的氧化還原反應實現化學需氧量（COD）檢測，樣品預處理的質量直接決定檢測結果的準確性。預處理需圍繞 “去除干擾、保證均一、優化反應條件” 核心目標，嚴格把控關鍵操作環節，避免因預處理不當導致數據偏差或儀器故障。

一、樣品采集與保存：確保初始狀態穩定

樣品采集需遵循 “代表性、及時性” 原則。采集時需使用潔凈無污的采樣容器（建議為玻璃或聚四氟乙烯材質），采樣前用待測水樣潤洗容器 2-3 次，避免容器殘留物質污染樣品；采集量需滿足儀器檢測需求（通常不少于 500mL），且需充滿容器至溢流狀態，減少頂空空氣對有機物的氧化影響。采集后需立即添加保存劑：對于中性或弱酸性水樣，加入硫酸調節 pH 至≤2，抑制微生物活動；若水樣含易揮發有機物，需密封容器并置于 4℃以下冷藏保存，保存時間不超過 48 小時，避免有機物揮發或降解導致 COD 值偏低。運輸過程中需防止容器破損或樣品晃動溢出，確保樣品狀態穩定。

二、干擾物質去除：消除檢測干擾因素

水樣中常見的干擾物質（如氯離子、懸浮物、還原性物質）需針對性去除。針對高氯離子水樣（氯離子濃度＞1000mg/L），需加入硫酸汞溶液，使其與氯離子形成穩定絡合物，避免氯離子與試劑中的重鉻酸鉀反應導致 COD 值偏高，硫酸汞加入量需根據氯離子濃度計算，確保摩爾比≥10:1；若水樣懸浮物含量高，需通過 0.45μm 微孔濾膜過濾，去除懸浮顆粒物，避免懸浮物吸附有機物或參與反應，過濾前需用待測水樣潤洗濾膜與過濾裝置，防止濾膜吸附有機物造成損失。對于含亞硝酸鹽、硫化物等還原性物質的水樣，需加入氨基磺酸或高錳酸鉀溶液，將還原性物質氧化去除，反應后需檢測水樣 pH，若 pH 異常需用硫酸或氫氧化鈉調節至中性，避免影響后續消解反應。

三、消解前樣品調節：優化反應環境

消解前需對水樣進行 pH 與濃度調節，為反應創造適宜條件。首先調節水樣 pH 值：用 pH 試紙或便攜式 pH 計檢測水樣 pH，若呈強酸性或強堿性，需分別用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液緩慢調節至中性（pH 6-8），避免極端 pH 破壞試劑穩定性或抑制氧化反應；調節過程中需緩慢滴加試劑，邊加邊攪拌，防止局部 pH 驟變導致有機物分解。若水樣 COD 濃度過高（超出儀器檢測量程），需進行稀釋處理：選用無有機物污染的蒸餾水或超純水作為稀釋劑，稀釋倍數需根據預估 COD 值確定，確保稀釋后水樣 COD 濃度處于儀器最佳檢測范圍（通常為 50-1000mg/L），稀釋時需充分攪拌均勻，避免局部濃度不均，稀釋倍數需記錄準確，用于最終結果計算。

四、預處理操作規范：保障操作精準性

預處理操作需嚴格遵循 “無菌、精準、有序” 規范。移取樣品時需使用校準合格的移液管，移液前用待測水樣潤洗移液管內壁 2-3 次，移液過程中避免氣泡產生，確保移取體積精準；若需手動添加試劑（如硫酸、催化劑），需按儀器說明書順序添加，試劑添加量需嚴格控制，誤差不超過 ±0.1mL，避免因試劑過量或不足影響反應效率。預處理后的樣品需立即移入消解管，加蓋密封，防止樣品揮發或外界污染；消解管需清潔無污，使用前用稀硝酸浸泡后沖洗晾干，避免管內壁殘留物質與樣品反應。預處理全過程需在潔凈通風的實驗臺上進行，操作人員需佩戴手套、護目鏡，避免試劑接觸皮膚或吸入揮發氣體，確保操作安全。

通過掌握上述預處理關鍵技巧，可有效提升臺式COD測定儀的檢測精度，減少干擾因素影響，為水質污染評估、污水處理效果監測等工作提供可靠的數據支撐，保障 COD 檢測工作的科學性與準確性。