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臺式氰化物測定儀作為檢測水體中氰化物濃度的專業設備,其校準質量直接決定檢測數據的準確性,需遵循 “準備 - 校準 - 驗證 - 收尾” 的標準化流程,通過空白校準與標準曲線校準雙重環節,確保儀器測量范圍與精度符合檢測要求,為氰化物含量分析提供可靠數據支撐。 校準前準備是保障校準順利開展的基礎,需完成儀器、試劑與環境的全面準備。儀器方面,需將測定儀接通電源,按說明書要求預熱(通常為 20-30 分鐘),待儀器電路系統與光學部件穩定后,檢查光源燈亮度、檢測器響應及操作界面是否正常,若出現報錯或異常需先排查故障;同時清潔比色皿槽與比色皿,用純水沖洗比色皿后晾干,避免殘留雜質影響吸光度檢測。試劑準備需選用經計量認證的氰化物標準儲備液、顯色劑(如異煙酸 - 吡唑啉酮溶液)、緩沖溶液(如磷酸二氫鉀 - 氫氧化鈉溶液)及空白水(無氰化物純水),確認試劑在有效期內且無變質(如顯色劑出現渾濁需重新配制),并按儀器要求將標準儲備液稀釋為不同濃度的標準使用液,覆蓋儀器測量量程(如 0-1.0mg/L)。環境控制需保持實驗室溫度在 20-25℃,濕度 40%-60%,避免溫度驟變、強光直射或電磁干擾,確保校準過程中試劑反應與儀器運行穩定。 空白校準是消除系統誤差的關鍵步驟,需嚴格按規范操作。取適量空白水(如 10mL)置于容量瓶中,按樣品檢測流程加入定量緩沖溶液與顯色劑,充分搖勻后放入恒溫水浴(通常 25℃)中完成顯色反應(反應時間按說明書要求,一般為 20-30 分鐘);待顯色完成后,將空白顯色液注入比色皿,用擦鏡紙擦拭比色皿外壁(避免留下指紋或水漬),平穩放入儀器比色皿槽,蓋好遮光蓋;在儀器操作界面選擇 “空白校準” 功能,儀器自動讀取空白液吸光度值并設定為零點,校準完成后需確認空白吸光度≤0.005,若超出范圍需重新制備空白液(排查試劑污染或操作誤差),再次進行校準,直至空白值符合要求。 標準曲線校準是確定儀器測量線性關系的核心環節,通常采用多點校準法。取 3-5 個不同濃度的氰化物標準使用液(如 0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L),分別按空白校準的顯色流程處理:加入緩沖溶液與顯色劑,恒溫水浴反應至穩定;待各濃度標準顯色液制備完成后,按濃度從低到高的順序,依次將標準液注入比色皿并放入儀器,選擇 “標準曲線校準” 功能,儀器自動讀取每個濃度對應的吸光度值,并記錄數據;所有標準點檢測完成后,儀器自動生成標準曲線,計算相關系數(R2),需確保 R2≥0.999,若線性不佳(如某濃度點偏離曲線),需重新配制該濃度標準液并重復檢測,排除試劑配制誤差或操作失誤后,再次生成標準曲線,直至線性符合要求。 校準驗證是判斷校準有效性的必要環節,需通過中間濃度標準液進行驗證。選取標準曲線中段濃度的氰化物標準使用液(如 0.5mg/L),按顯色流程制備樣品,注入比色皿后進行檢測,儀器根據校準后的標準曲線計算該標準液的濃度值;對比計算值與標準液實際濃度,誤差需控制在 ±5% 以內,若誤差超出范圍,需重新檢查標準曲線校準過程(如標準液濃度是否準確、顯色反應是否充分),排查問題后再次校準,直至驗證結果合格,確保儀器校準精度達標。 校準后處理需規范完成數據記錄與儀器維護。校準完成后,需詳細記錄校準日期、儀器編號、標準溶液批次、空白吸光度值、標準曲線各點濃度與吸光度、相關系數及驗證結果,形成完整校準檔案,便于后續追溯與核查;隨后清理儀器與試劑,用純水沖洗比色皿至無殘留顯色液,晾干后收納,擦拭比色皿槽與儀器表面污漬;關閉儀器電源,整理剩余試劑(按要求避光、密封保存),廢棄試劑需按危險廢物管理規定妥善處理,避免環境污染;最后根據儀器使用頻率,設定下次校準周期(通常每 3-6 個月一次,若儀器長期停用或檢測數據異常需提前校準),確保儀器持續處于精準工作狀態。
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