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臺式總磷測定儀通過消解反應將水樣中不同形態的磷轉化為正磷酸鹽,再經顯色反應與光學檢測實現定量分析,其測量精度直接決定總磷檢測數據的可靠性。為保障設備檢測準確性,需遵循標準化校準流程,從校準前準備、分級校準操作、校準后驗證三方面規范操作,同時規避環境與操作干擾因素。 一、做好校準前準備工作 校準前需完成設備與試劑的基礎檢查,確保校準條件達標。首先,設備需提前開機預熱,預熱時間按說明書要求執行(通常為 30-60 分鐘),待設備光學系統、溫控系統穩定后再啟動校準程序,避免因設備未達工作狀態導致校準偏差。其次,需準備符合國家標準的總磷標準溶液,濃度需覆蓋設備常用檢測量程,至少包含低濃度(接近檢出限)、中濃度(量程中間值)、高濃度(接近量程上限)三類,同時準備無磷去離子水作為空白對照。此外,需檢查比色皿清潔度,確保無劃痕、無污漬,必要時用專用清潔液浸泡后沖洗晾干;校準所用容器需經無磷處理,避免引入外源磷污染,影響校準結果。 二、執行分級校準操作流程 (一)零點校準 零點校準是建立檢測基準的關鍵步驟,需以無磷去離子水為空白樣進行操作。將無磷去離子水注入潔凈比色皿,放入設備比色槽,確保比色皿定位準確、無氣泡干擾,啟動設備零點校準程序。設備會自動讀取空白樣吸光度值并設定為零點基準,若校準后零點吸光度超出允許范圍(通常為 ±0.005Abs),需重新檢查比色皿清潔度與空白水純度,排除污染后再次校準,直至零點穩定。 (二)單點校準與多點校準 單點校準適用于日常快速驗證,通常選用中濃度標準溶液進行。將中濃度總磷標準溶液按檢測流程完成消解、顯色反應后,注入比色皿進行檢測,設備會對比測量值與標準溶液理論值,自動修正檢測參數。若測量值與理論值偏差在 ±3% 以內,說明設備精度符合要求;若偏差超出范圍,需進一步開展多點校準。 多點校準需按濃度從低到高的順序,依次對低、中、高三種濃度的標準溶液進行檢測。每測定一種濃度前,需用下一種濃度的標準溶液潤洗比色皿 2-3 次,避免交叉污染;每種濃度需平行測定 2-3 次,取平均值作為該濃度的校準值。設備會根據不同濃度對應的吸光度值生成校準曲線,計算曲線相關系數(R2 需≥0.999),若相關系數不達標,需檢查試劑有效性、消解反應是否充分,排除問題后重新測定,直至校準曲線滿足精度要求。 三、完成校準后驗證與記錄 校準結束后需進行驗證操作,確認校準效果。隨機選取一種未參與校準的標準溶液(如與已用濃度不同的中間濃度),按正常檢測流程操作,對比測量值與理論值的偏差,若偏差≤±5%,說明校準有效;若偏差超出范圍,需重新排查校準步驟,如標準溶液濃度是否準確、設備光學系統是否異常,必要時重復校準流程。同時,需詳細記錄校準信息,包括校準日期、設備編號、標準溶液濃度與批號、校準曲線參數、驗證結果等,形成完整校準檔案,便于后續追溯與設備狀態分析。 四、規避校準干擾因素 校準過程中需注意環境與操作細節,減少干擾。環境溫度需控制在 20-25℃,避免溫度劇烈波動影響顯色反應速率與吸光度檢測;實驗室需避免強光直射比色槽,防止光學系統受外界光干擾。操作時需嚴格控制消解溫度與時間,確保不同濃度標準溶液的消解效果一致;顯色反應后需在規定時間內完成檢測,避免顯色液褪色導致吸光度變化。此外,校準周期需合理設定,日常使用情況下建議每 1-2 個月開展一次多點校準,更換試劑批次、設備維修后或檢測數據出現異常時,需立即進行校準,確保設備始終處于精準工作狀態。
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