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COD測(cè)定儀通過化學(xué)消解與光學(xué)檢測(cè)結(jié)合,快速測(cè)定水體中化學(xué)需氧量,廣泛應(yīng)用于環(huán)保監(jiān)測(cè)、工業(yè)廢水質(zhì)控、科研實(shí)驗(yàn)等場(chǎng)景。精準(zhǔn)的校準(zhǔn)是保障檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠的前提,規(guī)范的使用方法則能延長設(shè)備壽命,需按流程嚴(yán)格操作,避免因步驟疏漏導(dǎo)致結(jié)果偏差。 一、校準(zhǔn)方法 校準(zhǔn)需定期開展(常規(guī)每1-2個(gè)月1次,更換試劑或長期停用后需重新校準(zhǔn)),核心是通過標(biāo)準(zhǔn)樣品建立檢測(cè)值與真實(shí)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系: 1、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 試劑與樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)備符合要求的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度覆蓋儀器檢測(cè)量程,如50mg/L、200mg/L、500mg/L),確保在保質(zhì)期內(nèi)且儲(chǔ)存得當(dāng)(避光、低溫);配制空白試劑(用純水代替水樣,與消解試劑按相同比例混合),用于消除試劑本身對(duì)檢測(cè)的影響;檢查消解試劑是否變質(zhì)(如出現(xiàn)渾濁、顏色異常需更換),確保試劑與儀器適配。 設(shè)備與環(huán)境檢查:開機(jī)預(yù)熱儀器30分鐘,確認(rèn)顯示屏、加熱模塊、光學(xué)檢測(cè)單元運(yùn)行正常(無報(bào)錯(cuò)提示、溫度穩(wěn)定);清潔比色管或檢測(cè)池(用純水沖洗后晾干,避免殘留雜質(zhì));校準(zhǔn)環(huán)境需保持恒溫(15-25℃)、無強(qiáng)光直射,避開通風(fēng)口或熱源,防止溫度波動(dòng)影響檢測(cè)精度。 2、校準(zhǔn)操作流程 空白校準(zhǔn):取適量空白試劑注入專用比色管,擦拭管外壁(去除指紋、水珠),放入儀器檢測(cè)位,按“空白校準(zhǔn)”鍵啟動(dòng)程序。儀器會(huì)自動(dòng)檢測(cè)空白試劑的吸光度,作為后續(xù)檢測(cè)的基準(zhǔn)值,校準(zhǔn)完成后需記錄空白值,若空白值超出允許范圍,需重新配制空白試劑并再次校準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn):按濃度從低到高的順序,分別取不同濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,與消解試劑按儀器要求比例混合(如5mL標(biāo)準(zhǔn)溶液+5mL消解試劑),搖勻后放入加熱模塊進(jìn)行消解(按說明書設(shè)定消解溫度與時(shí)間,消解完成后冷卻至室溫);待樣品冷卻后,依次放入儀器檢測(cè)位,啟動(dòng)“標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)”程序,儀器會(huì)自動(dòng)記錄不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)值;校準(zhǔn)完成后,儀器會(huì)生成校準(zhǔn)曲線,若曲線相關(guān)系數(shù)(如R2)低于規(guī)定值(通常≥0.999),需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確、操作是否規(guī)范,重新進(jìn)行校準(zhǔn)。 二、使用方法 使用需遵循“樣品處理-消解-檢測(cè)-數(shù)據(jù)記錄”的流程,結(jié)合水樣特性調(diào)整操作細(xì)節(jié): 1、樣品預(yù)處理 水樣采集與保存:用潔凈采樣瓶采集水樣(提前用純水潤洗2-3次),采集后盡快檢測(cè),若無法立即檢測(cè),需加入硫酸調(diào)節(jié)pH至≤2,冷藏(0-4℃)保存,保存時(shí)間不超過24小時(shí);檢測(cè)前取出水樣,恢復(fù)至室溫后搖勻。 雜質(zhì)去除與稀釋:若水樣含大量懸浮物(如泥沙、有機(jī)碎屑),需用濾紙過濾(選擇無COD吸附的濾紙),取上清液檢測(cè),避免雜質(zhì)遮擋光路影響檢測(cè);若水樣COD濃度超過儀器量程(如檢測(cè)值顯示“超出范圍”),需用純水按比例稀釋(如稀釋10倍、20倍),稀釋時(shí)確保移液準(zhǔn)確(用校準(zhǔn)過的移液管),稀釋后充分搖勻,記錄稀釋倍數(shù)。 2、儀器操作步驟 消解處理:取適量預(yù)處理后的水樣(如5mL)注入比色管,加入對(duì)應(yīng)劑量的消解試劑,蓋緊管蓋(防止消解過程中試劑揮發(fā)),輕輕搖勻(避免劇烈震蕩產(chǎn)生氣泡);將比色管放入加熱模塊,按儀器說明書設(shè)定消解參數(shù)(如165℃、20分鐘),啟動(dòng)消解程序,消解過程中不可打開加熱模塊門,防止?fàn)C傷或影響消解效果。 檢測(cè)讀數(shù):消解完成后,取出比色管,放在冷卻架上自然冷卻至室溫(不可用冷水快速冷卻,避免比色管破裂或檢測(cè)值偏差);用干凈抹布擦拭比色管外壁(去除水霧、污漬),確保透光面清潔,將其放入儀器檢測(cè)位,確保放置方向正確(如刻度線朝上、對(duì)齊定位標(biāo)識(shí));按“樣品檢測(cè)”鍵,儀器會(huì)自動(dòng)對(duì)比空白值與樣品吸光度,計(jì)算出COD濃度,檢測(cè)完成后記錄數(shù)據(jù)(若水樣經(jīng)過稀釋,需將檢測(cè)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)得到實(shí)際濃度)。 3、數(shù)據(jù)記錄與設(shè)備維護(hù) 數(shù)據(jù)記錄:詳細(xì)記錄檢測(cè)信息,包括樣品名稱、采樣時(shí)間、檢測(cè)日期、消解參數(shù)、稀釋倍數(shù)、COD檢測(cè)值,若出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常(如與預(yù)期偏差過大),需備注異常現(xiàn)象(如水樣顏色異常、儀器報(bào)錯(cuò)),便于后續(xù)追溯與分析。 設(shè)備清潔與維護(hù):檢測(cè)結(jié)束后,及時(shí)清理比色管(用純水反復(fù)沖洗,晾干后存放),若有試劑殘留附著管壁,可用中性清潔劑浸泡后清洗;清潔儀器檢測(cè)位(用干燥軟布擦拭,去除灰塵或試劑殘留);關(guān)閉儀器前,確認(rèn)加熱模塊已冷卻至室溫,按正常流程關(guān)機(jī);定期檢查消解試劑余量,及時(shí)補(bǔ)充或更換,長期不用時(shí)需將儀器覆蓋防塵罩,存放于干燥通風(fēng)環(huán)境。 三、注意事項(xiàng) 校準(zhǔn)與檢測(cè)時(shí),比色管需專用且潔凈,不可混用,避免交叉污染;消解試劑多為強(qiáng)酸強(qiáng)堿,操作時(shí)需佩戴手套、護(hù)目鏡,若試劑濺到皮膚或眼睛,立即用大量清水沖洗。 水樣消解后若出現(xiàn)渾濁、沉淀,需重新取樣檢測(cè),不可直接用渾濁樣品讀數(shù);檢測(cè)過程中不可隨意中斷程序或調(diào)整參數(shù),避免影響檢測(cè)結(jié)果。 若儀器長期未使用(超過1個(gè)月),再次使用前需先進(jìn)行空白校準(zhǔn)與低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證,確認(rèn)設(shè)備性能正常后再檢測(cè)樣品。 四、總結(jié) COD測(cè)定儀的校準(zhǔn)需嚴(yán)格遵循空白校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)流程,確保校準(zhǔn)曲線可靠;使用時(shí)需做好水樣預(yù)處理,規(guī)范消解與檢測(cè)操作,同時(shí)注重?cái)?shù)據(jù)記錄與設(shè)備維護(hù)。通過科學(xué)校準(zhǔn)與規(guī)范使用,既能保障檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn),為水質(zhì)監(jiān)測(cè)與工藝調(diào)整提供有效支撐,也能延長儀器使用壽命,降低運(yùn)維成本。
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