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紅外測油儀通過檢測樣品中油類物質對特定波長紅外光的吸收實現定量分析，而樣品前處理的規范性直接決定檢測結果的準確性。為消除干擾、保證油類物質有效提取，需嚴格遵循標準化操作流程，分階段開展樣品處理工作。 一、樣品采集與保存 樣品采集需使用潔凈、無油污染的玻璃或聚四氟乙烯采樣容器，采樣前用待采水樣潤洗容器 2-3 次，避免容器殘留物質影響檢測。采樣時應選取具有代表性的點位，確保樣品均勻，采樣量需滿足前處理與檢測需求，一般不少于 500mL。采集后立即加入 pH 調節劑，將樣品 pH 調節至 2 以下（或按儀器要求），抑制微生物活動導致油類分解；若無法立即處理，需密封容器并置于 4℃以下冷藏保存，保存時間不超過 24 小時，且保存期間避免樣品劇烈震蕩。 二、樣品預處理（除雜與破乳） 若樣品中含有懸浮顆粒物，需先進行過濾或離心處理。過濾時選用孔徑 0.45μm 的玻璃纖維濾膜（需經無油處理），緩慢抽濾樣品，去除顆粒物，防止其吸附油類或堵塞后續萃取裝置；離心處理則以 3000-4000r/min 的轉速離心 10-15 分鐘，待顆粒物沉淀后取上清液備用。若樣品存在乳化現象（油水混合不分層），需加入破乳劑（如氯化鈉、硫酸鋁等，需經空白驗證無油干擾），充分攪拌后靜置，或采用加熱（溫度不超過 60℃）、攪拌等方式促進油水分離，確保后續萃取順利進行。 三、萃取操作 萃取需在分液漏斗中進行，選取與水不互溶且對油類吸附性強的萃取劑（如四氯乙烯、四氯化碳等，需符合紅外測油儀檢測要求）。按樣品與萃取劑體積比（通常為 10:1-20:1，具體按標準規定）加入萃取劑，蓋緊分液漏斗塞子，緩慢顛倒振蕩 2-3 分鐘，振蕩過程中定期打開塞子放氣，平衡漏斗內外氣壓。振蕩完成后將分液漏斗置于鐵架臺上，靜置 10-20 分鐘，待油水完全分層后，下層萃取液（含油相）通過脫脂棉（經無油處理）過濾至接收瓶中，去除殘留水相；若一次萃取效果不佳，可重復萃取 1-2 次，合并多次萃取液，提高油類提取效率。 四、萃取液凈化與脫水 萃取液中若殘留水分或微量雜質，需進行凈化脫水處理。向萃取液中加入無水硫酸鈉（經 500℃灼燒 2 小時，冷卻后備用），加入量以輕輕振蕩后無水硫酸鈉仍保持松散狀態為宜，靜置 10-15 分鐘，吸附萃取液中的水分；隨后通過玻璃纖維濾膜（無油處理）過濾萃取液，去除無水硫酸鈉顆粒與其他雜質，確保萃取液澄清透明。凈化后的萃取液需立即轉移至潔凈、干燥的樣品瓶中密封，避免揮發損失，若暫不檢測，需置于陰涼避光處保存，保存時間不超過 4 小時。 五、空白實驗與質量控制 每批樣品前處理過程中需同步進行空白實驗，使用與樣品處理相同批次的萃取劑、試劑及實驗用水，按相同操作流程處理，作為空白對照，扣除試劑與環境帶來的干擾。同時定期檢查實驗器具的潔凈度，所有接觸樣品與萃取液的容器、濾膜、脫脂棉等均需經無油處理（如用萃取劑浸泡、烘烤等），避免交叉污染。前處理完成后，需記錄樣品編號、處理時間、試劑用量、萃取次數等關鍵信息，建立完整的質量控制檔案，確保前處理過程可追溯，為紅外測油儀精準檢測奠定基礎。
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皖公網安備34170202000775號
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