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臺式色度測定儀依賴樣品與試劑的特異性反應及分光光度檢測,樣品中懸浮顆粒、干擾物質、高濃度色素或極端 pH 值,易導致反應不完全、吸光度檢測偏差或儀器部件污染,影響色度測量準確性。通過標準化樣品預處理,可消除干擾因素、優化樣品狀態,為后續檢測提供符合儀器要求的樣品,保障數據可靠。 一、預處理核心目的與通用要求 核心目的:去除樣品中懸浮顆粒與膠體物質,避免其散射光信號干擾吸光度測量;消除與試劑發生非特異性反應的干擾物質(如金屬離子、有機物),確保反應僅針對目標色度物質;調節樣品濃度與 pH 值至儀器檢測范圍,防止高濃度樣品超出量程或極端 pH 破壞試劑活性。 通用要求:預處理過程需使用無色素、無雜質的實驗用水(如超純水),避免引入外源污染;所用器皿(燒杯、濾膜、離心管等)需提前用硝酸浸泡并沖洗干凈,防止殘留物質影響樣品;預處理步驟需快速高效,減少樣品在空氣中暴露時間,避免色素氧化或揮發導致濃度變化。 二、通用預處理流程 樣品采集與混勻:采集樣品后立即密封,避免光照與溫度波動;檢測前將樣品充分混勻(使用漩渦振蕩器或顛倒搖勻),確保樣品均勻性,防止局部濃度差異導致檢測偏差;若樣品分層,需先離心(轉速通常為 3000-5000rpm)后取上清液,或攪拌至完全均勻。 初步篩選與記錄:觀察樣品外觀,記錄顏色、渾濁度、是否有沉淀等狀態,為后續分類預處理提供依據;測量樣品 pH 值與大致濃度(通過目視比色或便攜式檢測儀),判斷是否需調節 pH 或稀釋,避免盲目處理。 器皿與工具準備:根據預處理方法選擇對應工具,如過濾需準備濾膜(孔徑通常為 0.45μm 或 0.22μm)、抽濾裝置或注射器;離心需準備適配離心管;除干擾需準備離子交換樹脂或吸附劑,所有工具需提前滅菌或清潔,確保無交叉污染。 三、分類預處理方法 渾濁樣品處理(含懸浮顆粒 / 膠體): 過濾法:選用對應孔徑濾膜,將樣品緩慢注入過濾裝置,收集濾液作為檢測樣品;若樣品粘稠導致過濾緩慢,可適當加壓(如使用注射器推濾),但需避免壓力過大損壞濾膜;過濾后需檢查濾液澄清度,若仍渾濁需更換濾膜重新過濾。 離心法:將樣品移入離心管,設定轉速與時間(通常離心 10-15 分鐘),離心后取上層澄清液;若離心后仍有少量沉淀,需結合過濾法進一步處理,確保濾液無可見顆粒。 含干擾物質樣品處理: 離子干擾去除:若樣品含金屬離子干擾,可加入螯合劑(如 EDTA 溶液),使其與金屬離子形成穩定絡合物,不與檢測試劑反應;若為有機物干擾,可通過固相萃取柱吸附去除,選擇與干擾有機物特異性結合的吸附劑,避免吸附目標色素。 pH 調節:若樣品 pH 值超出試劑反應范圍(通常為 4-9),需用稀酸(如鹽酸)或稀堿(如氫氧化鈉溶液)緩慢調節至中性或試劑要求范圍;調節過程中需邊加邊攪拌,實時監測 pH 值,避免過度調節導致樣品色素變性。 高色度與高濃度樣品處理: 稀釋法:當樣品色度超出儀器量程(如超過 500 Hazen),需用超純水按比例稀釋(稀釋倍數需記錄,后續計算結果時需乘以倍數);稀釋時需逐步加入水并混勻,避免一次性稀釋導致濃度不均勻,稀釋后樣品濃度需落在儀器最佳檢測區間(通常為量程的 20%-80%)。 萃取法:若樣品為非水基(如油脂、有機溶劑)且與檢測試劑不互溶,需用與試劑兼容的溶劑進行萃取,將目標色素轉移至水相;萃取后取水相層作為檢測樣品,確保萃取完全,可通過多次萃取提高回收率。 四、預處理質量控制與記錄 空白對照驗證:每批樣品預處理時,同步處理空白樣品(僅用實驗用水模擬預處理流程),將空白樣品與試劑反應后檢測,若空白吸光度超出儀器規定范圍(通常<0.02),需排查預處理過程是否存在污染,重新處理。 回收率與重復性檢驗:對已知濃度的標準樣品進行相同預處理,計算回收率(通常需在 95%-105% 范圍內),驗證預處理是否導致目標色素損失;對同一樣品進行 3 次平行預處理,檢測結果相對偏差需<5%,確保預處理重復性。 記錄存檔:詳細記錄預處理方法(如過濾孔徑、離心參數、稀釋倍數、pH 調節值)、所用試劑與工具、處理時間及樣品狀態變化;將記錄與檢測數據關聯存檔,便于后續數據追溯與問題排查,確保預處理過程可復現。
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