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低COD高氯水樣中,高濃度氯離子會與試劑法臺式 COD 測定儀的消解試劑發生反應,干擾測定結果,需通過針對性處理消除氯離子影響,確保檢測值能真實反映水體中化學需氧量的水平。處理過程需結合氯離子去除、反應條件調控等手段,在避免氯離子干擾的同時,最大限度保留水樣中的 COD 成分。 
一、樣品稀釋是處理高氯水樣的基礎手段 通過加入純水降低水樣中氯離子濃度,使其處于儀器檢測允許的氯濃度范圍內。稀釋倍數需根據初始氯離子濃度計算,確保稀釋后氯離子濃度不超過試劑的抗氯閾值,同時需保證稀釋后的 COD 值仍在儀器測量量程內,避免因過度稀釋導致檢測精度下降。稀釋操作需使用無有機物污染的純水,混合過程充分攪拌,確保水樣均勻,稀釋后需盡快檢測,防止揮發性有機物損失。 二、氯離子屏蔽劑的使用可有效抑制干擾反應 在水樣中加入適量的硫酸汞,使其與氯離子形成穩定的絡合物,阻止氯離子在消解過程中被氧化,從而減少對 COD 測定的干擾。屏蔽劑的用量需根據氯離子濃度確定,確保與氯離子充分反應,同時避免過量添加導致汞離子對后續顯色反應產生影響。添加屏蔽劑后需攪拌均勻,靜置一定時間使絡合反應完全,確保屏蔽效果穩定。 三、消解條件的優化有助于減少氯離子的氧化 適當降低消解溫度或縮短消解時間,可減少氯離子被氧化劑氧化的程度,同時需保證水樣中有機物能被充分氧化。消解試劑的組成可調整,選用抗高氯的專用試劑,通過提高硫酸濃度或改變氧化劑比例,增強對有機物的氧化能力,同時抑制氯離子的反應活性。消解過程中需確保密封良好,防止揮發性物質損失,影響 COD 測定的準確性。 四、預處理手段的結合使用可進一步提升處理效果 對于極高氯濃度的水樣,可采用銀鹽沉淀法,加入硝酸銀溶液使氯離子生成氯化銀沉淀,經過濾去除后再進行檢測。沉淀過程需控制 pH 值,避免銀鹽與其他離子反應生成干擾沉淀,過濾時選用無有機物污染的濾膜,棄去初始濾液以減少濾膜殘留的影響。沉淀與過濾操作需規范,確保氯離子去除徹底,同時避免水樣中 COD 成分的損失。 處理后的水樣需進行質量驗證,通過空白試驗與標準樣品對照,評估氯離子干擾的消除效果??瞻讟悠沸杞涍^相同的處理流程,以扣除處理過程中引入的誤差,標準樣品需選用含已知 COD 和高氯濃度的參考物質,驗證檢測結果的準確性。通過上述處理方法的綜合應用,可有效消除低 COD 高氯水樣中氯離子的干擾,保障COD測定儀的檢測精度。
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