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在紅外測油儀的檢測過程中,試劑的選擇、管理與使用直接影響檢測結果的準確性和穩定性,需嚴格遵循相關規范與要求。 一、試劑的基本性能要求 萃取劑作為核心試劑,需具備良好的萃取能力,能高效溶解樣品中的油分,且在紅外光譜檢測的特征波長范圍內(通常為 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)無明顯吸收峰,避免對檢測信號產生干擾。同時,萃取劑應具有適當的沸點和揮發性,便于后續處理且不易燃、無劇毒,保障操作安全。無水硫酸鈉等輔助試劑需達到分析純級別,純度不低于 99%,且不含油分雜質,避免引入干擾物質。標準油溶液需具備準確的濃度標定值,穩定性良好,在規定存儲條件下能保持濃度均勻,無分層、沉淀現象。 二、試劑的存儲管理規范 萃取劑需密封存放在棕色玻璃試劑瓶中,置于陰涼、避光、通風的專用試劑柜內,遠離火源和熱源,防止揮發和光照分解。不同批次的萃取劑應分開存放,標注生產日期、保質期和啟用時間。無水硫酸鈉需密封保存于干燥的試劑瓶中,防止吸收空氣中的水分而潮解,影響脫水效果,存放環境的相對濕度應控制在 60% 以下。標準油溶液需按照說明書要求的溫度條件冷藏或冷凍保存,避免溫度波動導致濃度變化,且不可反復凍融,使用前需提前恢復至室溫并充分搖勻。所有試劑均需設置明顯的標識,注明名稱、濃度、規格和危險性信息。 三、試劑的使用操作要求 使用萃取劑前需檢查其外觀,若出現渾濁、變色或異味,應立即停止使用。移取萃取劑時需使用干燥、潔凈的移液管,避免交叉污染,操作過程中應佩戴防護手套和護目鏡,防止接觸皮膚和吸入揮發氣體。無水硫酸鈉使用前需進行烘干處理(通常在 105℃下烘干 2 小時),冷卻后裝入干燥容器備用,加入樣品前需確保其粒度均勻,避免結塊。標準油溶液的稀釋需使用與萃取劑同批次的試劑,采用逐級稀釋法配制系列濃度標準溶液,稀釋過程中嚴格控制操作精度,確保濃度誤差在允許范圍內。每次檢測前需用空白試劑(純萃取劑)進行基線校正,驗證試劑的純度是否符合要求,若空白值過高,需重新更換試劑。 四、試劑的質量控制措施 定期對所用試劑進行質量核查,萃取劑需通過紅外光譜掃描驗證其在特征波長處的吸收值是否低于規定閾值。標準油溶液需與有證標準物質進行比對,確認濃度偏差在允許范圍內。建立試劑使用臺賬,記錄每次使用的試劑批次、用量和檢測結果,便于追溯。對于超過保質期的試劑,需進行性能驗證,未通過驗證的應及時報廢處理,報廢過程需符合危險化學品處理規范,避免環境污染。 通過嚴格執行上述試劑要求,可有效保障紅外測油儀檢測結果的可靠性和準確性,為油類物質的定量分析提供堅實基礎。
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