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COD測定儀
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懸浮物測定儀使用時的樣品均質化操作要點

時間:2025-07-10 11:04:50   訪客:4

懸浮物測定儀的測量精度于樣品的代表性,而采樣過程中的不均勻性是誤差的主要來源。當水樣中懸浮物分布不均時,即使儀器精度達標,也會出現測定值偏差超過 10% 的情況。通過規范樣品均質化操作,可將采樣誤差控制在 ±5% 以內,以下為具體實施要點。

懸浮物測定儀

采樣環節的均質化控制是誤差預防的第一道防線。采集地表水或廢水時,需采用 “三點混合法”:在監測斷面的左、中、右三點分別采集等量水樣(各 500mL),倒入 10L 混合桶中攪拌 3 分鐘,確保懸浮物均勻分布。對于工業廢水等含大量顆粒物的水體,采樣深度應控制在水面下 30-50cm,避免表層漂浮物或底層沉積物的局部富集影響樣品代表性。使用自動采樣器時,需設置每 15 分鐘采集一次瞬時樣,24 小時混合后作為待測樣品,同時確保采樣管入口始終處于水流紊動區,防止懸浮物沉降。

樣品預處理的均質化技巧直接影響后續測定。水樣采集后需在 2 小時內完成均質化處理,若無法及時分析,應加入 1% 甲醛溶液(每升水樣加 10mL)抑制微生物活動,并置于 4℃冷藏,但冷藏時間不宜超過 24 小時,避免懸浮物絮凝。對于含大顆粒雜質(如直徑>2mm 的沙礫、纖維)的水樣,需先用 2mm 孔徑篩網過濾,過濾過程中需不斷攪拌水樣,防止篩網表面形成濾餅層導致顆粒截留。預處理后的水樣應立即轉移至具塞量筒中,輕輕顛倒 10 次,避免劇烈振蕩產生氣泡 —— 氣泡會附著在懸浮物表面,導致測定時光學信號異常。

儀器測量前的均質化操作需嚴格標準化。使用重量法懸浮物測定儀時,取樣前需將水樣倒入 500mL 燒杯,用磁力攪拌器(轉速 300r/min)攪拌 5 分鐘,攪拌子選用聚四氟乙烯材質,避免金屬污染。攪拌結束后 30 秒內用移液管取樣,移液管尖端應位于燒杯中部液面下 1cm 處,且取樣過程中保持移液管垂直,防止觸碰杯壁帶出沉降物。對于光學法懸浮物測定儀,需將水樣倒入專用比色管,蓋緊后手持管身中下部,以 30 次 / 分鐘的頻率上下顛倒 15 次,確保管內無明顯顆粒沉降后立即上機測量,從均質化完成到測定結束的時間間隔不得超過 2 分鐘。

特殊水樣的均質化方案需針對性設計。高濁度水樣(懸浮物濃度>1000mg/L)易出現快速沉降,應采用 “邊攪拌邊測定” 模式,通過儀器配套的在線攪拌裝置保持水樣動態均勻。含油類懸浮物的水樣需先加入破乳劑(如每升水樣加 0.5mL 濃硫酸),攪拌 10 分鐘后再進行均質化,避免油膜包裹顆粒影響分散效果。生物性懸浮物(如藻類、活性污泥)需控制均質化強度,采用手動搖勻代替磁力攪拌,防止細胞破碎釋放胞內物質改變懸浮物特性。

均質化效果的驗證可通過平行樣測定實現:對同一樣品進行 6 次獨立均質化和測定,相對標準偏差應≤3%,否則需重新優化操作參數。日常工作中,需定期清潔采樣工具和容器,避免殘留物質污染新樣品,同時記錄水樣溫度(溫度每變化 5℃需調整均質化時間 10%)和靜置時間,為誤差分析提供追溯依據。通過系統化的均質化操作,可從源頭消除采樣誤差,確保懸浮物測定數據的準確性與可比性。



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