在水質監測領域，化學需氧量（COD）作為衡量水體中還原性物質含量的關鍵指標，對于評估水體受污染程度、制定水污染防治策略具有重要意義。便攜式COD測定儀以其體積小巧、便于攜帶、檢測快速的特點，廣泛應用于現場應急監測、污染源排查、河流湖泊日常巡檢等場景。然而，要獲得準確可靠的COD檢測數據，必須嚴格遵循科學規范的操作步驟與方法，以下將進行詳細闡述。

一、檢測前的全面準備

1、儀器與試劑檢查

在使用便攜式COD測定儀前，首先要對儀器外觀進行細致檢查。查看儀器外殼是否有破損、裂縫，確保顯示屏無劃痕且顯示正常，按鍵操作靈敏、無卡頓。同時，檢查儀器配件是否齊全，如電源線、比色皿、移液槍等是否完好無損。對于儀器內置電池的型號，需確認電量充足，若電量不足應及時充電，避免在檢測過程中因電量耗盡導致檢測中斷。

試劑的質量直接影響檢測結果的準確性。常用的COD檢測試劑包括硫酸-硫酸銀溶液、重鉻酸鉀標準溶液、硫酸汞溶液等。檢查試劑時，要確認其是否在有效期內，觀察試劑瓶標簽是否清晰，溶液有無渾濁、變色、結晶等變質現象。例如，重鉻酸鉀標準溶液若顏色變淺，可能意味著其濃度發生變化，不能再用于檢測；硫酸-硫酸銀溶液若出現渾濁，會影響氧化反應的進行，需重新配制。對于開封后的試劑，要注意密封保存，防止其與空氣中的物質發生反應而失效。

2、耗材準備與處理

干凈的耗材是保證檢測結果不受干擾的基礎。比色皿作為盛裝水樣和試劑的容器，使用前需用蒸餾水反復沖洗3-5次，去除表面可能附著的雜質。若比色皿內壁有頑固污漬，可使用稀硝酸浸泡一段時間后再進行沖洗，確保比色皿透光性良好。沖洗干凈的比色皿應倒扣在干凈的濾紙上晾干，避免灰塵等再次污染。

移液槍是準確移取試劑和水樣的重要工具，使用前要檢查其量程是否符合本次檢測需求，確保移液槍的槍頭安裝牢固，無松動、漏氣現象。為保證移液準確性，在正式移液前，需先用待移取溶液潤洗槍頭2-3次，使槍頭內壁附著一層溶液，減少因溶液殘留導致的誤差。同時，準備適量干凈的燒杯，用于臨時盛放試劑和水樣，燒杯同樣需用蒸餾水沖洗干凈并晾干。

3、儀器預熱與校準

便攜式COD測定儀內部的光學系統、傳感器等元件在穩定的工作溫度下才能發揮最佳性能，因此預熱是必不可少的步驟。接通儀器電源后，按照儀器說明書要求，一般預熱5-10分鐘。在預熱過程中，儀器內部的光源會逐漸穩定，傳感器也會達到適宜的工作狀態。

校準是確保測量結果準確性的關鍵環節。使用已知濃度的COD標準溶液進行校準，標準溶液的濃度應涵蓋儀器的測量范圍，通常選擇低、中、高三個不同濃度梯度的標準溶液。將標準溶液小心加入干凈的比色皿中，放入儀器的測量槽，按照儀器提示進行校準操作。儀器會根據標準溶液的濃度和測量值建立校準曲線，后續的水樣檢測結果將依據此曲線進行計算。在校準過程中，若發現測量值與標準溶液濃度偏差較大，超出儀器規定的誤差范圍，需檢查試劑是否準確、比色皿是否潔凈，必要時重新進行校準。

二、水樣的科學采集與處理

1、水樣采集要點

水樣采集的準確性和代表性直接關系到檢測結果的有效性。對于不同類型的水體，采集方法有所差異。在采集河流、湖泊等自然水體水樣時，應根據水體的寬度、深度和水流情況，選擇多個采樣點。一般在河流斷面的左、中、右三個位置，以及不同深度（如表層、中層、底層）進行采樣，然后將采集的水樣混合均勻，作為檢測樣品。這樣可以避免因局部水質差異導致的檢測偏差。

對于工業廢水排放口，采樣時間應選擇在生產穩定、廢水排放正常的時段，避免在企業生產波動或設備清洗等特殊時段采樣，以確保采集的水樣能真實反映廢水的實際污染情況。同時，要注意記錄采樣點的具體位置、采樣時間、天氣狀況等信息，這些信息對于后續分析檢測結果具有重要參考價值。

2、水樣預處理

采集后的水樣往往含有懸浮物、漂浮物等雜質，這些雜質會影響水樣與試劑的充分反應，干擾檢測結果，因此需要進行過濾處理。使用中速定量濾紙和漏斗對水樣進行過濾，將濾紙折疊成合適的形狀放入漏斗，用少量蒸餾水潤濕濾紙，使其緊貼漏斗內壁。將水樣沿玻璃棒緩慢倒入漏斗中，過濾后的水樣收集在干凈的燒杯中備用。

當水樣中氯離子含量較高時，氯離子會與重鉻酸鉀發生反應，導致COD測量值偏高，因此需要進行掩蔽處理。根據儀器說明書要求，向水樣中加入適量的硫酸汞溶液，硫酸汞能與氯離子結合生成穩定的絡合物，從而消除氯離子對COD測定的干擾。加入硫酸汞溶液的量要準確，過多或過少都會影響掩蔽效果，一般按照每毫克氯離子加入20毫克硫酸汞的比例添加。

三、嚴謹的COD測定操作流程

1、試劑與水樣添加

使用移液槍準確移取一定體積的水樣是檢測的關鍵步驟。以常見的2mL水樣為例，選擇合適量程的移液槍（如5mL移液槍），垂直握持移液槍，將槍頭插入水樣中，緩慢平穩地吸取水樣，避免產生氣泡。若移液過程中產生氣泡，需將槍頭中的溶液排回原容器，重新吸取。將移取好的水樣小心加入干凈的比色皿中。

接著，依次加入規定量的硫酸-硫酸銀溶液和重鉻酸鉀標準溶液。硫酸-硫酸銀溶液中的硫酸提供強酸性環境，硫酸銀作為催化劑，加快氧化反應速率；重鉻酸鉀則作為強氧化劑，與水樣中的還原性物質發生反應。加入試劑時同樣要使用移液槍準確操作，注意移液槍的量程選擇和操作規范，加入試劑后，用封口膜將比色皿密封，輕輕搖勻溶液，使水樣與試劑充分混合。搖勻時要避免溶液濺出比色皿，同時確保混合均勻，否則會影響反應的一致性。

2、儀器測量操作

將混合好試劑和水樣的比色皿放入便攜式COD測定儀的測量槽中，確保比色皿放置到位，關閉測量槽蓋。在儀器操作界面上，根據水樣的性質和檢測要求，選擇對應的測量程序和參數。不同型號的測定儀測量程序可能有所不同，一般包括快速測量、精確測量等模式，以及反應時間、波長等參數設置。確認參數設置無誤后，啟動測量。

儀器啟動后，會自動對水樣進行加熱消解，在高溫和強酸性條件下，重鉻酸鉀與水樣中的還原性物質發生氧化還原反應，將大部分有機物氧化為二氧化碳和水。消解過程一般持續15-20分鐘，期間儀器內部的光源會對反應后的溶液進行光度測量，根據溶液對特定波長光的吸收程度，計算出COD濃度值。在測量過程中，嚴禁打開測量槽蓋或移動儀器，因為外界光線的干擾和儀器的震動都可能影響光度測量的準確性，導致檢測結果偏差。

四、精準的結果讀取與妥善處理

1、結果讀取與記錄

測量完成后，儀器顯示屏會自動顯示水樣的COD濃度值。讀取數據時，要注意數值的單位（通常為mg/L）和有效數字。記錄測量結果時，應使用專用的記錄表格，詳細記錄樣品編號、采樣時間、采樣地點、測量值等信息，確保記錄清晰、準確，便于后續的數據整理和分析。

若對測量結果存疑，如測量值與預期偏差較大，或與同一樣品的其他檢測結果不一致，可重復測量2-3次。重復測量時，需重新移取水樣、添加試劑，按照完整的操作流程進行。取多次測量結果的平均值作為最終結果，以提高測量的準確性和可靠性。在計算平均值時，要遵循有效數字的運算規則，避免因計算錯誤導致結果偏差。

2、儀器與耗材清洗及保存

檢測結束后，及時對儀器和耗材進行清洗是維護儀器性能、延長使用壽命的重要措施。將比色皿中的廢液倒入指定的廢液收集容器中，廢液中含有重金屬和強酸性物質，需按照實驗室廢液處理規定進行妥善處理，嚴禁直接倒入下水道。使用蒸餾水沖洗比色皿3-5次，若比色皿內壁仍有殘留污漬，可使用專用的比色皿清洗劑浸泡清洗，然后再用蒸餾水沖洗干凈，晾干后妥善保存。

對于移液槍，要將槍頭取下丟棄，用蒸餾水清洗移液槍的槍體，去除殘留的試劑。將移液槍調至最大量程，防止彈簧長期處于壓縮狀態影響其精度，然后放入專用的移液槍盒中保存。關閉便攜式COD測定儀的電源，用干凈的軟布擦拭儀器表面，去除灰塵和污漬。若儀器長時間不使用，需將電池取出，避免電池漏液損壞儀器內部電路，將儀器存放在干燥、通風、無腐蝕性氣體的環境中。

五、結語

嚴格遵循上述便攜式COD測定儀的操作步驟與方法，不僅能確保檢測結果的準確性和可靠性，為水質監測工作提供有力的數據支撐，還能有效維護儀器性能，延長儀器使用壽命。在實際操作過程中，操作人員應不斷積累經驗，提高操作技能，同時關注儀器的技術更新和行業標準變化，以適應日益嚴格的水質監測要求。