紅外測油儀作為油品檢測的核心設備,其樣本準備質量直接影響測量結果的準確性與可靠性。樣本準備需從采樣、保存、預處理、試劑選擇及操作規范等多維度嚴格把控,以下為系統性要求。 一、采樣規范性 采樣環節需確保樣本的代表性與完整性。采集水樣時,應使用干凈的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,避免容器材質對油類物質的吸附。對于地表水、地下水等環境樣本,需連同表層水一并采集,并記錄樣品體積。若需測定特定深度油類物質,應在水下20-50cm處取樣,避開漂浮油膜層。采集固體樣本時,需將其研磨至粉末狀,保證取樣均勻性。采樣完成后,應立即對樣品瓶進行密封,防止油類成分揮發或氧化。 二、保存條件控制 樣本保存需嚴格控制溫度、酸度及保存時間。若樣本不能在24小時內測定,需加鹽酸酸化至pH≤2,并在2-5℃下冷藏保存,以抑制微生物活動及油類物質的化學變化。保存過程中,應避免樣本與空氣長時間接觸,防止氧化反應發生。同時,需記錄采樣時間、保存條件及保存時長,為后續分析提供溯源依據。 三、預處理流程 預處理是消除干擾物質的關鍵步驟。對于水樣,需先進行過濾,去除懸浮物和雜質;對于較渾濁的水樣,還需進行離心分離或靜置沉淀。之后,用有機溶劑萃取分離出石油類或動植物油,萃取過程中需注意振蕩時間與排氣操作,確保萃取充分。萃取液需進行濃縮處理,以便后續測定。此外,需進行脫水處理,一般采用無水硫酸鈉去除水分,避免水對測量的干擾。 四、試劑與耗材要求 試劑與耗材的純度直接影響測量精度。萃取劑四氯乙烯應為分析純以上,并經活性炭過濾提純或蒸餾提純,經儀器驗證合格后方可使用。硅酸鎂吸附劑需在550攝氏度灼燒4小時,冷卻后按比例加入蒸餾水,密塞振搖后放置12小時備用。無水硫酸鈉同樣需在550攝氏度灼燒4小時,冷卻后置于干燥器內儲存。實驗用玻璃器皿、比色皿等需用四氯化碳或四氯乙烯清洗并干燥后使用,即使是新器皿也不可用水和酒精清洗。 五、操作規范與安全 操作過程中需嚴格遵守規范,確保人員與儀器安全。操作人員應佩戴實驗用手套、防護眼鏡等防護裝備,防止四氯化碳等有害物質揮發對人體造成傷害。操作時需在通風良好的環境中進行,保持空氣流通。在放置樣品、調整參數、讀取數據等步驟中,應細心謹慎,確保每一步驟都正確無誤。同時,需注意比色皿的清潔與方向,確保每次放入比色皿槽的方向一致。
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