化學需氧量（COD）是衡量水體中有機物污染程度的重要指標，廣泛應用于環保、污水處理、工業廢水監測等領域。COD測定儀通過化學氧化法快速測定水樣中的COD值，為水質評估提供關鍵數據。本文將詳細介紹COD測定儀的操作流程與技術要點，幫助用戶規范操作、提升測量準確性。

一、COD測定儀的基本原理

COD測定儀基于重鉻酸鉀氧化法或高錳酸鉀氧化法，通過強氧化劑將水樣中的有機物氧化為二氧化碳和水，并測定氧化過程中消耗的氧化劑量，從而計算COD值。現代COD測定儀多采用分光光度法或電化學法，結合微處理器技術實現自動化測量。

二、操作流程

1、準備工作

（1）儀器檢查：確認COD測定儀電源、光源、檢測器等部件正常，試劑瓶、消解管等耗材充足。

（2）試劑配制：根據儀器說明書配制專用消解液（如含重鉻酸鉀、硫酸銀的溶液）和催化劑（如硫酸汞）。

（3）水樣預處理：若水樣渾濁或含懸浮物，需過濾或離心處理；若COD濃度過高，需適當稀釋。

2、校準與空白試驗

（1）校準曲線建立：使用標準COD溶液（如50mg/L、100mg/L、200mg/L）進行校準，記錄儀器響應值并繪制校準曲線。

（2）空白試驗：取去離子水代替水樣，按測定流程操作，記錄空白值以消除試劑本底干擾。

3、水樣測定

（1）取樣與加試劑：取適量水樣（通常為2-3mL）加入消解管，依次加入消解液和催化劑，搖勻。

（2）消解反應：將消解管放入消解儀中，在165℃下加熱2小時（或按儀器設定程序），使有機物完全氧化。

（3）冷卻與定容：消解結束后，取出消解管冷卻至室溫，用去離子水定容至刻度線。

（4）比色測定：將溶液倒入比色皿，放入COD測定儀中，選擇對應波長（如600nm）測定吸光度。

4、數據處理與結果輸出

（1）COD值計算：根據校準曲線和空白值，計算水樣COD濃度。

（2）結果審核：檢查數據合理性，若異常需重新測定。

（3）報告生成：記錄測定時間、水樣編號、COD值等信息，生成檢測報告。

三、技術要點

1、試劑管理

（1）試劑純度：使用分析純或優級純試劑，避免雜質干擾。

（2）儲存條件：消解液需避光保存，催化劑（如硫酸汞）需密封防潮。

（3）有效期管理：定期檢查試劑有效期，過期試劑需廢棄。

2、消解條件控制

（1）溫度與時間：嚴格遵循儀器設定的消解溫度和時間，確保有機物完全氧化。

（2）消解管清潔：使用前用硝酸浸泡消解管，避免殘留物影響結果。

3、儀器校準與維護

（1）定期校準：每周至少進行一次校準，確保儀器準確性。

（2）光路檢查：定期清潔光源和檢測器，防止灰塵或污漬影響光信號。

（3）故障排查：若儀器響應異常，檢查光源、比色皿、試劑等可能原因。

4、質量控制

（1）平行樣測定：每批水樣至少測定2個平行樣，相對偏差應≤10%。

（2）加標回收：向水樣中加入已知量標準物質，回收率應在85%-115%之間。

（3）外部質控：定期參加實驗室間比對或能力驗證，提升數據可信度。

四、安全與環保注意事項

1、化學試劑安全

（1）消解液含強酸和強氧化劑，操作時需佩戴防護手套、護目鏡及實驗服。

（2）若試劑濺到皮膚或眼睛，立即用大量清水沖洗并就醫。

2、廢液處理

（1）含汞廢液需單獨收集，交由專業機構處理。

（2）其他廢液需中和后按危險廢物處置，嚴禁直接排放。

3、儀器安全

（1）消解儀高溫運行時，禁止觸摸加熱塊或打開艙門。

（2）儀器故障時，立即斷電并聯系技術人員維修。

五、常見問題與解決方案

1、測定結果偏低

可能原因：消解不完全、試劑失效、水樣稀釋過度。

解決方案：延長消解時間、更換試劑、重新取樣。

2、吸光度異常

可能原因：比色皿污染、光源老化、光路偏移。

解決方案：清潔比色皿、更換光源、校準光路。

3、消解管破裂

可能原因：加熱不均勻、消解管質量差。

解決方案：檢查消解儀溫度分布、更換合格消解管。

六、結語

COD測定儀的操作需嚴格遵循流程規范，注重試劑管理、消解條件控制及儀器維護。通過科學的質量控制手段，可顯著提升測定結果的準確性和可靠性。