氣相色譜儀的校準計量檢測是確保其準確性和可靠性的重要步驟。以下是氣相色譜儀校準計量檢測的主要方法與要點: 一、校準方法 系統校準: 在進行任何樣品分析之前,應對儀器進行系統校準,包括進樣系統、色譜柱、檢測器等關鍵部件的校準。 系統校準的目的是確保儀器在整個分析過程中保持穩定和一致的性能。 載氣流速穩定性校準: 選擇適當的載氣流速,等待穩定后,用流量計連續測量多次(如7次),以多次測量平均值的相對標準偏差表示穩定性。 柱箱溫度穩定性校準: 將溫度計的探頭固定在柱箱中部,設定柱箱溫度,等待儀器溫度穩定后,連續測量一段時間(如10分鐘),每分鐘記錄一個數據,然后計算柱箱溫度穩定性。 程序升溫重復性校準: 把溫度計的探頭固定在柱箱中部,選定初溫和終溫以及升溫速率。 待初溫穩定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數據一次,直至達到終溫。此步驟重復多次(如3次),計算出相應點的相對偏差,取其最大值為程序升溫重復性。 基線噪聲和基線漂移校準: 設置檢定條件,記錄基線一段時間(如30分鐘),選取基線中噪聲最大峰-峰高對應的信號值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點最大的響應信號值為儀器的基線漂移。 靈敏度校準: 使用液體或氣體標準物質進行檢定,設置好檢定條件后,待基線穩定后,注入標準物質,連續測量多次(如7次),記錄峰面積,計算靈敏度。 定性和定量重復性校準: 使用標準物質連續測量多次(如7次)溶質的保留時間和峰面積,測量的相對標準偏差RSD即為定性和定量重復性參考值。 二、校準要點 校準物質的選擇: 應選擇符合國家標準或行業標準的標準物質進行校準。 標準物質的濃度、穩定性等應符合校準要求。 校準條件的設置: 根據儀器的使用說明書和校準規范,設置合適的校準條件,如載氣流速、柱箱溫度、進樣量等。 校準過程的記錄: 應詳細記錄校準過程中的各項數據,如載氣流速、柱箱溫度、基線噪聲、基線漂移、靈敏度等。 記錄數據應準確、清晰,便于后續的數據處理和結果分析。 校準結果的處理: 對校準得到的數據進行處理,繪制校準曲線,進行重復性和準確性驗證。 將校準結果與國家標準或權威機構的結果進行比較,評估其準確性。 校準周期的確定: 根據儀器的使用頻率、環境條件等因素,確定合適的校準周期。 定期對儀器進行校準,確保其長期穩定性和可靠性。 校準人員的培訓: 校準人員應具備相關的專業知識和操作技能。 定期對校準人員進行培訓和考核,提高其校準水平和準確性。 氣相色譜儀的校準計量檢測需要遵循一定的方法和要點,以確保其準確性和可靠性。通過定期校準和檢測,可以及時發現和糾正儀器性能的偏差,提高分析結果的準確性和可靠性。
|